بخش سوم
نتایج و بحث
غشاهای تهیه شده لازم است در فرآیندهای جداسازی مورد ارزیابی و استفاده قرار گیرند اما پیش از آنکه در فرایند جداسازی از آنها استفاده شود، می بایست از لحاظ ساختاری ارزیابی شوند. برای ارزیابی ساختاری غشاهای تهیه شده در این پژوهش از آنالیزهای FESEM، FTIR، AFM استفاده شده است. در این گفتار، نتایج آنالیزهای مذکور برای غشاهای منتخب ارائه می گردد.

( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

۳-۱-ارزیابی ساختاری
۳-۱-۱-طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR)
ساختار مولکولی پلیمر توسط آزمون FTIR مورد بررسی قرار گرفت. این آزمون به منظور اطمینان از عدم تخریب پلیمر غشا تحت عملیات های گوناگون، مانند عملیات گرمایی، فراصوت و … انجام پذیرفت.
شکل ۳-۱-طیف FTIR غشای پلی سولفون
شکل ۳-۲-طیف FTIR غشای پلی سولفون-نانوسیلیکا
شکل ۳-۳-طیف FTIR غشای پلی سولفون-نانو خاک رس
همانطور که از شکل های۳-۱ تا ۳-۳ نمایان است تغییر محسوسی در پیک ها مشاهده نمی شود که این نشان دهنده این است که پلیمر غشا تحت فرآیندهای مختلف تخریب نشده است.
همانطور که از نمودارهای FTIR مشاهده می شود جذب در عدد موج cm^-11103 بیانگر حضور پیوند –C-O در پلیمر می باشد.پیک موجود در cm^-11563 مربوط به ارتعاش کششی گروه کربونیل می باشد.همانطور که شکل ۳-۲ نشان می دهد پیک موجود در ۱۱۰۲بیانگر وجود یک پیوند کششی Si-O-Si می باشد.
۳-۱-۲-آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی( FESEM)
در این قسمت نگاره های FESEM مربوط به غشای نانو کامپوزیتی پلی سولفون ارائه شده است. به منظور ارزیابی ساختاری غشاهای ساخته شده چند نمونه غشا مورد آنالیز FESEM قرار گرفتند. برای بررسی مقطع عرضی غشا ابتدا نمونه ها در نیتروژن مایع فرو برده شدند تا بعد از شکستن نمونه بتوان مورفولوژی غشا را حفظ کرد.
در نگاره های سطح مقطع غشاهای پلیمری خالص و بستر آمیخته ساختار کاملا چگال مشاهده می شود و هیچ گونه حفره یا نقصی در غشا مشاهده نمی شود در بزرگنمایی های بیشتر ترک هایی در بستر غشاها مشاهده می شود که می تواند در اثر فروبردن غشاها در نیتروژن مایع یا در اثر بمباران الکترونی هنگام عکسبرداری به وجود آمده باشند.
مورفولوژی غشا پلی سولفون خالص و پلی سولفون سیلیکای ساخته شده با درصدهای وزنی مختلف نانو سیلیکا و نانوکلی بوسیله FESEM در وضوح ۱۰۰۰۰بررسی شده است. نانوذرات سیلیکا در رنج ۵۰-۱۰۰نانومتر وجود دارند البته تجمع ذرات هم غیرقابل اجتناب است. در شکل ۳-۷ تا ۳-۹ توزیع ذرات سیلیکا در سطح مقطع غشا نشان داده شده است. این تصاویر نشان دهنده تجمع در برخی از موارد هستند که این مطلب در غشا ساخته شده ۱۵% وزنی نانوسیلیکا کمتر خودش را نشان می دهد. پس یک نتیجه قابل توجه پراکندگی بهتر نانوذرات سیلیکا با بهره گرفتن از درصد وزنی مناسب از نانوسیلیکا می باشد. حضور ذرات سیلیکا در پلیمر ، توزیع خوب ذرات در پلیمر و پراکندگی مناسب و نانومتری ذرات در پلیمر در کنار ذرات تجمع یافته که ناشی از چسبیدن توده ای از ذرات کنار هم می باشد را نشان می دهد. این پدیده نشانگر برهمکنش خوب و مناسب بستر پلیمر با ذرات می باشد که با نتایج آنالیز FTIR تطابق دارد. ملاحظه دقیقتر نتایج آزمون FESEM بیانگر افزایش توده های ذرات در بستر پلیمر با افزایش نانوذرات در غشا می باشد و به همان مقدار نیز فضاهای خالی در سطح مشترک ذرات و پلیمر بیشتر می گردد. در پلیمرهای حاوی مقادیر بالای نانوذرات حضور نانومتری کاهش می یابد و به همان مقدار حضور توده ها بیشتر می شود.
شکل۳-۴ – تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با ۵/۰% وزنی نانوکلی
شکل۳-۵– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با ۱% وزنی نانوکلی
شکل۳-۶– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با ۲% وزنی نانوکلی
شکل۳-۷– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با ۵% وزنی نانوسیلیکا
شکل۳-۸– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با۱۰% وزنی نانو سیلیکا
شکل۳-۹– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون آمیخته شده با۱۵% وزنی نانو سیلیکا
شکل۳-۱۰– تصویر FESEM از غشای پلی سولفون خالص
۳-۱-۳-میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)
برای مطالعه ریخت شناسی سطح غشاهای ساخته شده آزمون AFM مورد استفاده قرار گرفت. نتایج حاصل در شکل های ۳-۱۱ تا ۳-۱۷ مشاهده می شوند. به منظور انجام این آزمون سطحی با ابعاد ۲/۰ میکرومتر از غشای خالص ۵/۰و ۱و ۲و ۵و ۱۰و ۱۵ درصد وزنی انتخاب شدند. همانطور که از شکل ها بر می آید با افزایش میزان بارگذاری نانوسیلیکا و نانوکلی در بستر پلیمر میزان ناهمواری در سطح بیشتر می شود. با افزایش این ناهمواری ها، مساحت سطح غشا افزایش یافته و در نتیجه میزان تراوایی غشا افزایش می یابد. با توجه به نتایج مربوط به غشاهای بستر آمیخته چسبندگی عالی بین پلیمر و ذرات سیلیکا و ذرات رس قابل مشاهده می باشد. قرار گرفتن ذرات سیلیکا در سطح غشا نیز به تراوایی غشاها کمک می نماید.
شکل۳-۱۱– ریخت شناسی سطح غشای پلی سولفون خالص توسط AFM